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實驗反應裝置控制羰基化反應的方法

編輯:2019年马会全年资料時間:2018-05-08

專利名稱:實驗反應裝置控制羰基化反應的方法

技術領域:實驗反應裝置本發明涉及通過控制在反應系統中CO的分壓來控制所形成的正醛和異醛的産出比例,而在羰基化反應中,含氧氣體含有氫、一氧化碳(CO)和稀烴。

一種适用的常規方法是通過使原材料含氧氣體及烯烴進行羰基化反應來形成含有正醛和異醛的醛類。在此過程中,已知的一種方法是通過調節在含氧氣體中CO的分壓(濃度)來控制循環氣體中的CO的分壓從而将正醛和異醛的産物比率(下面稱為醛類的産物比)控制在所需的值上。


圖1實驗反應裝置顯示了進行羰基化反應的一般過程的系統流程圖。在圖1中,用羰基化反應器1和氣液分離器2來構成系統。從烯烴進料管11、含氧氣體進料管12及和催化劑進料管14依次向反應器中送入原材料的催化劑。氣相循環氣體在氣/液分離器2中分離出來并通過循環氣體進料管13再回送至反應器1中,并再與原材料烯烴反應以産生醛類。所産生的醛類從醛産物排放管15中排出。設置一排氣控制閥9以防止諸如甲烷的惰性氣體組份的積聚,它可有間隔地開閉以排出部分循環氣體。

可以相對于所需的醛類産物比而定出一個在循環氣體中的CO分壓的目标值。控制原材料中的含氧氣體中的CO分壓以根據标的值控制循環氣體中的CO分壓。由于控制CO的分壓可以通過調節從氫氣進料管16中引入含氧氣體的氫氣進料速率來進行,故可通過,例如PID(比例、積分和微分)控制裝置來控制氫氣的進料速率。
根據産物的要求常需改變醛的産物比。在此情況下,循環氣體中CO分壓的目标值要根據新的醛類産物比重新設定。氫氣的進料速率是根據目标值來重新确定的,所确定的氫氣進樣速率就用作PID控制裝置的設置值。正常情況下,通過操作人員來設置CO分壓的目标值,然後用PID控制氫氣的進料量,使其速率與基于标的值的設置值一緻。
此外,在蘇聯專利SU1555323中指示了一種方法,其中根據從反應器中排出的氣體中的一氧化碳,而改變進入反應器的含氧氣體中的氫氣和一氧化碳比率來提高正丁基醛類的得率,這是一種單途徑型丙烯羰基化反應的控制方法,它與上述的氣體循環型工藝是不同的。
在上述蘇聯專利中,通過控制加入至含氧氣體的一種主要成分為CO的氣體流量來改變進料含氧氣體中H2/CO比例。
在控制氫氣的進料量以控制羰基化反應的常規方法中或在控制一氧化碳進料量的蘇聯專利SU1555323的方法中有下列問題①在羟基化反應中過程的時間常數大,進料氣體組份的變化,會使循環氣體中的分壓明顯地波動。因此,在确定了氫氣或一氧化碳的進料量的設置值時,需要在許多階段改變設置值,這對操作人員是一個沉重的負擔。
②由于上述理由,改變氫氣或進料量的操作結果會因操作者的技巧不同而導緻個體差異,而當設置值改變時,過程會是不穩定的。
③當醛類的單位時間的産出量(産出比)改變時,由于反應特征已改變CO分壓的控制變得特别不穩定。
④當原材料氣體中含有除氫氣和一氧化碳外的其它組份時,例如,當烯烴(丙烯)、石蠟(丙烷)或其它惰性氣體的分壓較高時,僅僅通過控制氫氣或一氧化碳的進料量很難将循環氣體中的分壓控制在所需的範圍内。
鑒于控制羰基化反應的常規方法中的問題,本發明的一個目的是提供一種控制羰基化反應的方法,其中可以容易地控制反應器中的CO的分壓,從而容易地将醛類的産物比在一個所需值上。
根據本發明的一個方面,它提供了一種在使烯烴、含有氫氣和一氧化碳的進料含氫氣體以及從反應器中排出并返回到反應器中的循環氣體在催化劑存在下于反應器中進行羰基化反應來生産醛類的過程中控制羰基化反應的方法,這包括設置一個反應系統中CO分壓的目标值以控制羰基化反應檢測出與目标值相對應的CO分壓;以及将檢測得的CO分壓與目标值比較來調節從循環氣體中排出的氣體流率;或者比較檢測得的CO分壓與标的值,來調節進料含氧氣體的流率。
在此結構下可能以所需的醛類産物比來産出醛類。當CO分壓的目标值改變時,通過采用上述的結構,可以防止反應器中CO濃度的明顯波動。
在本發明的一個較好實例中,是通過檢測回送至反應器中的循環氣體中的一氧化碳分壓來檢測一氧化碳的。
此外,在另一個較好實例中,則是通過檢測由回送至反應器中的循環氣體與送入至反應器中的進料含氧氣體合并而得的含氧氣體中的一氧化碳分壓來檢測一氧化碳的分壓。
本發明的另一個方面提供了一種控制羰基化反應的方法,根據前述方面,它進一步包括在計算機中貯存一個模拟羰基化反應的過程模型,它具有預定的信号傳遞函數,其輸入為調節排氣流率或進料含氧氣體流率的操作量,其輸入為一氧化碳分壓的計算值;
依次選擇輸入序列提供給過程模型作為輸入,該輸入序列是由在每一預定周期依次産生的多個輸入構成的;
根據過程模型的輸出,依次計算未來輸出序列;
在計算出的各個未來輸出系列中選擇出一個與預定的未來目标值差異最小的輸出序列;以及根據相應于所選定的輸出系列的輸入系列,設置出操作量。
在較好實例中,例如,是根據最小二乘法來從一些輸出系列中選擇所要的輸出系列。根據上述較好的實例,可以穩定地控制過程有與擔任者的水平技巧無關。
在上述較好的實例中,檢測出與排出氣體的流率和組份相關的信号,并至少根據與排出氣體的流率和組份相關的信号,可得到信号傳遞函數的系數。通過采用這樣的一個結構,可以抑制反應器中CO反應的重大變化,并可以穩定地進行控制。
進一步的是,在本發明中進一步檢測與進料氣體流速及組份相關的信号,并基于所檢測得的與進料氣體流速及組份相關的信号決定操作量。通過用該結構,即使進料含氧氣體的組份變動很大,也可以将CO的濃度控制在所需的範圍内。


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